Clóraimín T, ar a dtugtar freisin N-chlorotriphenylmethylhypochlorite, is gníomhaire coitianta oxidant agus clóirínithe. Is é an chuma ná púdar soladach bán go buí éadrom le hygroscopicity. Is é a meáchan móilíneach 290.5, CAS 127-65-1, agus is é C19H16ClNO2 an fhoirmle mhóilíneach. Tá sé thar a bheith intuaslagtha in uisce, le tuaslagthacht de thart ar 76 g/100 ml uisce, agus scaoileann sé méid mór teasa. Tá sé intuaslagtha go héasca freisin i dtuaslagóirí orgánacha mar eatánól, clóraform, agus aicéatón. Tá aigéadacht lag aige agus féadann sé hiain hidrigine a ianú in uisce, ionas gur féidir é a úsáid mar aigéad. Idir an dá linn, tá alcaileacht lag aige freisin agus féadann sé glacadh le hiain hiodrocsaíde. Is gníomhaire coitianta ocsaídiúcháin agus clóirínithe é, a úsáidtear go forleathan i réimsí mar leigheas, lotnaidicídí, ruaimeanna, etc.
(Nasc táirge: https://www.bloomtechz.com/chemical-reagent/indicator-reagent/chloramine-t-powder-cas-127-65-1.html)
Modh 1: Is modh a úsáidtear go coitianta freisin é an tsintéis de chloramine T ó anailín. Áirítear ar an modh seo go príomha trí chéim: sulfonation, amination, agus clóiríniú anailín. Is iad seo a leanas na céimeanna sonracha:
1. Imoibriú sulfónú
(1) Meascadh ainilín agus aigéad clórosulfónach: Measc an t-aigéad ainilín agus clórosulfónach i gcóimheas molar 1:1 agus corraigh go cothrom le slat ghloine.
(2) Rialú teochta: Cuir an meascán ar stirrer maighnéadach agus rialaigh an teocht ag thart ar 50 céim.
(3) Imoibriú sulfónúcháin: Faoi theocht rialaithe, lig don mheascán imoibriú ar feadh thart ar 1 uair an chloig go dtí go ndéanfar anilín a thiontú go hiomlán go clóiríd p-toluenesulfonyl.
(4) Scaradh agus triomú: Déantar an gás clóiríd hidrigine a ghineann an t-imoibriú a bhaint as evaporator rothlach, agus déantar an leacht atá fágtha a scaradh agus a thriomú chun clóiríd p-toluenesulfonyl a fháil.
Seo a leanas an fhoirmle imoibrithe ceimiceacha:
C6H5NH2 % 2b ClSO3H → C6H5NHSOName3H + HCl
2. Imoibriú amóiniúcháin
(1) Ullmhú tuaslagán hiodrocsaíde sóidiam: Déan méid áirithe de hiodrocsaíd sóidiam a dhíscaoileadh in eatánól chun tuaslagán hiodrocsaíde sóidiam a ullmhú.
(2) Buail clóiríd p-tolúéinsulfonile isteach i mbuidéal trí mhuineál: Buail an clóiríd p-toluenesulfonile triomaithe isteach sa bhuidéal trí mhuineál ag baint úsáide as dropper brú tairiseach.
(3) Instealladh amóinia: Faoi choinníollacha corraigh, instealladh amóinia isteach i buidéal trí mhuineál.
(4) Teocht agus brú a rialú: Rialú an teocht imoibrithe ag thart ar 80 céim agus brú áirithe a chothabháil, ionas gur féidir le amóinia imoibriú go hiomlán le clóiríd p-toluenesulfonyl.
(5) Imoibriú amóinia: Faoi choinníollacha teochta agus brú rialaithe, lig don mheascán imoibriú ar feadh thart ar 2 uair an chloig go dtí go ndéanfar clóiríd p-toluenesulfonyl a thiontú go hiomlán go N-toluenesulfonyl dimethylamine.
(6) Scaradh agus triomú: Scar agus triomaigh an leacht imoibrithe chun Np-toluenesulfonyl dimethylamine a fháil.
Seo a leanas an fhoirmle imoibrithe ceimiceacha:
C6H5NHSOName3H+2NH3 + NaOH → C6H5NHSOName2NHCHName22007/203 + 2H2O
3. Imoibriú foirmiú salainn alcaileach
(1) Np-toluenesulfonyldimethylamine a thuaslagadh in eatánól: Tuaslaig méid áirithe Np-toluenesulfonyldimethylamine in eatánól chun tuaslagán eatánóil de Np-toluenesulfonyldimethylamine a fhoirmiú.
(2) Cuir tuaslagán hiodrocsaíde sóidiam leis an bhfeadán aife: Cuir méid áirithe de thuaslagán hiodrocsaíde sóidiam leis an bhfeadán aife.
(3) Imoibriú foirmiú salainn alcaileach: Cuir tuaslagán eatánóil Np-toluenesulfonyldimethylamine le feadán aife agus déan imoibriú foirmiú salainn alcaileach faoi choinníollacha corraigh.
(4) Rialú teochta: Rialú teocht an fheadáin aife ag thart ar 80 céim chun dul chun cinn rianúil an imoibrithe salainn alcaile a chinntiú.
(5) Scaradh agus triomú: Scar agus triomaigh an leacht imoibrithe chun salann sóidiam Np-toluenesulfonyl dimethylamine a fháil.
Seo a leanas an fhoirmle imoibrithe ceimiceacha:
C6H5NHSOName2NHCHName22007/203 + NaOH → C6H5NH(Ó)SO2NHCHName2CH3N / A
4. Imoibriú clóiríniúcháin gás clóirín
(1) Salann sóidiam Np-toluenesulfonyldimethylamine a dhíscaoileadh in uisce: Déan méid áirithe salann sóidiam Np-toluenesulfonyldimethylamine a dhíscaoileadh in uisce chun tuaslagán salann sóidiam Np-toluenesulfonyldimethylamine a fhoirmiú.
(2) Gás clóirín a thabhairt isteach sa phíobán aife: Faoi choinníollacha corraigh, cuir gás clóirín isteach sa phíobán aife.
(3) Teocht agus brú a rialú: Rialú teocht an fheadáin aife ag thart ar 80 céim agus brú áirithe a chothabháil, ionas gur féidir le gás clóirín imoibriú go hiomlán le salann sóidiam Np-toluenesulfonyldimethylamine.
(4) Imoibriú clóiríniúcháin gás clóirín: Faoi choinníollacha teochta agus brú rialaithe, lig don mheascán imoibriú ar feadh thart ar 1 uair an chloig go dtí go ndéantar salann sóidiam Np-toluenesulfonyldimethylamine a thiontú go hiomlán go cloramine T.
(6) Scaradh agus triomú: Scar agus triomaigh an leacht imoibrithe chun cloramine T a fháil.
Modh 2: Is modh a úsáidtear go coitianta freisin é an tsintéis de chloramine T ó p-nitrophenol. Áirítear leis an modh seo go príomha dhá chéim: sulfonation agus laghdú nitrophenol. Is iad seo a leanas na céimeanna sonracha:
1. Imoibriú sulfónú
(1) Meascadh p-nitrophenol agus aigéad clórosulfónach: Tuaslaig méid áirithe de p-nitrophenol i dimethylformamide (DMF), cuir méid cuí d'aigéad clórosulfónach, agus corraigh go cothrom le slat gloine.
(2) Rialú teochta: Cuir an meascán ar stirrer maighnéadach agus rialaigh an teocht ag thart ar 50 céim.
(3) Imoibriú sulfónúcháin: Faoi theocht rialaithe, lig don mheascán imoibriú ar feadh thart ar 1 uair an chloig go dtí go ndéantar p-nitrophenol a thiontú go hiomlán go clóiríd p-aminobenzenesulfonyl.
(4) Scaradh agus triomú: Déantar an gás clóiríd hidrigine a ghineann an t-imoibriú a bhaint as evaporator rothlach, agus déantar an leacht atá fágtha a scaradh agus a thriomú chun clóiríd p-aminobenzenesulfonyl a fháil.
Seo a leanas an fhoirmle imoibrithe ceimiceacha:
C6H5NÍL2 % 2b ClSO3H → C6H5NHSOName3H + HCl
2. Imoibriú laghdaithe
(1) Clóiríd p-aminobenzenesulfonyl a thuaslagadh in uisce: Tuaslaig méid áirithe clóiríd p-aminobenzenesulfonyl in uisce driogtha chun tuaslagán uiscí de p-aminobenzenesulfonyl imine a fhoirmiú.
(2) Imoibriú laghdaithe: Faoi choinníollacha téimh folctha uisce, doirt an tuaslagán uiscí de p-aminobenzenesulfonyl imine go mall isteach in eascra agus é ag corraigh go leanúnach. Ansin cuir méid áirithe since nó púdar iarainn leis an réiteach agus leanúint ar aghaidh ag corraigh go dtí go n-imíonn na cáithníní soladacha.
(3) Scaradh agus triomú: Scar agus triomaigh an leacht imoibrithe chun cloramine T a fháil.
Seo a leanas an fhoirmle imoibrithe ceimiceacha:
C6H5NHOSCHName2COOH + Zn/Fe → C6H5NHOSCHName22007/203 % 2b Zn (OH)2/Fe(OH)2
Is iad seo thuas na céimeanna mionsonraithe agus na foirmlí imoibrithe ceimiceacha comhfhreagracha chun cloramine T a shintéisiú ó p-nitrophenol mar amhábhar. In oibríocht phraiticiúil, is gá aird a thabhairt ar choinníollacha gach céim imoibrithe a rialú, mar shampla teocht, brú, dáileog catalaíoch, cóimheas amhábhar, etc., chun a chinntiú go bhfaightear cloramine ard-íonachta T. Ag an am céanna , is gá aird a thabhairt ar nósanna imeachta oibriúcháin sábháilteachta chun tionóiscí a sheachaint.