1-Meitile-4-piperidinemeatánól CAS 20691-89-8

1-Meitile-4-piperidinemeatánól, ar a dtugtar freisin 4-(hydroxymethyl) -1-methylpiperidine, alcól heitreafháinneach tábhachtach le raon leathan iarratas sna tionscail cheimiceacha agus cógaisíochta.

Gnéithe seo cumaisc fáinne piperidine ionad le grúpa meitile ag an adamh nítrigine agus grúpa hidroxymethyl ag an suíomh 4-. Tugann meascán na ngrúpaí feidhme seo imoibríocht uathúil agus gníomhaíocht bhitheolaíoch dó.

Sa tionscal ceimiceach, feidhmíonn sé mar phríomh-idirmheánach do shintéis na ndíorthach éagsúla, lena n-áirítear cógaisíocht, agrochemicals, agus polaiméirí. Is féidir a ghrúpa alcóil a mhodhnú go héasca trí eistearú, éitearú, nó imoibrithe ceimiceacha eile chun raon éagsúil comhdhúile a tháirgeadh.

Ina theannta sin,1-Meitile-4-piperidinemeatánólléiríonn airíonna poitéinsiúla cógaseolaíochta, amhail gníomhaíochtaí frith-athlastacha agus néarchosanta, rud a fhágann go bhfuil sé ina sprioc tharraingteach do thaighde forbartha drugaí breise. Mar gheall ar a struchtúr uathúil agus imoibríocht ildánach, a bhfuil gealltanas mór d'iarratais sa todhchaí i réimsí na míochaine agus na ceimice.

Is comhpháirteanna fíor-riachtanacha iad eisimitheoirí i bhfoirmíochtaí cógaisíochta, agus imríonn siad róil ríthábhachtacha i bhforbairt, i gcobhsaíocht agus i seachadadh comhábhair ghníomhacha chógaisíochta (API). Roghnaítear na substaintí neamhghníomhacha seo go cúramach chun feidhmíocht, sábháilteacht agus inghlacthacht othar cógais a fheabhsú. Is féidir iad a rangú go ginearálta i gcatagóirí éagsúla bunaithe ar a bhfeidhmiúlachtaí.

Úsáidtear caolaitheoirí, mar lachtós, mannitol, agus ceallalós, chun an foirmiú a mhéadú go mór, rud a fhágann gur féidir dáileoga cruinn a dhéanamh. Cuidíonn nascóirí cosúil le geilitín, acacia, agus pirrolidone polaivinile (PVP) le mais chomhtháite a fhoirmiú, ag cinntiú go bhfanann na táibléid slán le linn déantúsaíochta agus láimhseála. Éascaíonn bealaí cosúil le stearate maignéisiam agus talc an éascaíocht a bhaineann le comhbhrú táibléad agus díshealbhú ó innealra, ag laghdú cuimilte.

Cinntíonn dífhabhtáin cosúil le sóidiam croscarmellose agus stáirsí go mbristear táibléad nó capsúil go tapa sa chonair gastrointestinal, rud a chabhraíonn le scaoileadh tapa drugaí. Feidhmíonn bratuithe, ar féidir leo a bheith siúcra, scannán-polaiméirí a fhoirmítear, nó bratuithe eintreach, chun blas a chumhdach, chun an chuma a fheabhsú, a chobhsaíocht a fheabhsú, nó a chinntíonn scaoileadh drugaí ag suíomh ar leith sa bhroinn.

Ina theannta sin, cuireann excipients cosúil le maoláin, leasaithigh, frithocsaídeoirí, agus oibreáin chelating le cobhsaíocht agus seilfré foirmlithe trí APIs a chosaint ó dhíghrádú. Feabhsaíonn tuaslagóirí agus eiblitheoirí tuaslagthacht agus scaipeadh drugaí i bhfoirmeacha dáileoga éagsúla, rud a éascaíonn ionsú níos fearr.

Go hachomair, tá excipients fíor-riachtanach sa tionscal cógaisíochta, a fhreastalaíonn ar chuspóirí ilghnéitheacha a bharrfheabhsú córais seachadta drugaí, a áirithíonn éifeachtúlacht, sábháilteacht agus comhlíonadh othar cógais.

Is substaint ríthábhachtach é gníomhaire brataithe, ar a dtugtar ábhar brataithe nó péint freisin, a úsáidtear i dtionscail éagsúla chun críocha cosanta, maisiúla agus feidhmiúla. Is éard atá ann go príomha roisín nó ceanglóra, líocha, breiseáin, agus tuaslagóirí, agus tá ról ríthábhachtach ag gach comhpháirt maidir le hairíonna deiridh an dromchla brataithe a chinneadh.

Feidhmíonn an roisín nó an ceanglóra mar chnámh droma, ag cloí leis an tsubstráit agus ag coinneáil na líocha i bhfeidhm. Soláthraíonn líocha dath agus teimhneacht, agus is féidir le breiseáin marthanacht, sreabhadh agus friotaíocht i gcoinne gathanna UV, ceimiceáin nó uisce a fheabhsú. Éascaíonn tuaslagóirí an próiseas iarratais tríd an sciath a thanú go dtí an comhsheasmhacht atá ag teastáil, ag cinntiú go bhfuil clúdach cothrom ann.

Cuirtear gníomhairí sciath i bhfeidhm trí mhodhanna cosúil le scuabadh, rolladh, tumadh, spraeáil, nó leictrea-chóta, atá oiriúnaithe do riachtanais shonracha an tsubstráit agus don chríochnú atá ag teastáil. Aimsíonn siad feidhmchláir fhairsing i dtionscail na ngluaisteán, aeraspáis, mara, tógála, troscáin agus leictreonacha, i measc daoine eile.

I ndéantúsaíocht na ngluaisteán, cosnaíonn siad i gcoinne creimeadh, feabhsaíonn siad aeistéitic, agus feabhsaítear éifeachtúlacht breosla trí airíonna frithchaiteacha. Cinntíonn bratuithe aeraspáis marthanacht agus friotaíocht teirmeach i dtimpeallachtaí foircneacha. Cosnaíonn bratuithe mara ar dhálaí crua sáile. Soláthraíonn bratuithe tógála cosaint aimsire agus insliú.

Tá nuálaíochtaí i ngníomhairí brataithe, mar fhorbairt bratuithe éicea-chairdiúla, uisce-bhunaithe agus púdair, ag tiomáint an tionscail i dtreo na hinbhuanaitheachta. Ní hamháin go n-íoslaghdaíonn na dul chun cinn seo an tionchar ar an gcomhshaol ach cuireann siad feidhmíocht fheabhsaithe agus éifeachtacht chostais ar fáil freisin. Ar an iomlán, tá gníomhairí brataithe fíor-riachtanach i ndéantúsaíocht nua-aimseartha, ag cur go mór le marthanacht, aeistéitic agus feidhmiúlacht an táirge.

1-Tuaslagadh eistear eitile aigéad Methylpiperidine-4-carboxylic (78 g) i meatánól (1.2 L) ag teocht an tseomra, ansin cuireadh formaildéad (37%, 90 ml) agus aigéad aicéiteach (42 ml) agus corraigh ar feadh 2 uair an chloig, fuaraíodh an meascán go 03 céim (07 g) Cn meascán. ar feadh 20 nóiméad, agus ansin imoibriú ag teocht an tseomra thar oíche. Fuaraíodh an meascán go 0 céim agus ansin múchadh é le 6NNaOH. Díríodh an meascán i bhfolús go dtí ciseal uiscí, eastósctar é le haicéatáit eitile, nite le sáile, triomaíodh é thar shulfáit sóidiam, agus díríodh i bhfolús chun 1-meitilpiperidin-4-il)-meatánól a fháil.

Optamú Modh Sintéiseach: Is dócha go ndíreofar iarrachtaí ar bhealaí sintéiseacha níos éifeachtaí agus níos cairdiúla don chomhshaol a fhorbairt le haghaidh1-Meitile-4-piperidinemeatánól. Áirítear leis seo tuaslagóirí níos glaise, catalaíoch a iniúchadh, agus giniúint dramhaíola a laghdú le linn táirgeadh.

Feabhsú Maoine: D'fhéadfadh sé go mbeadh sé mar aidhm ag taighdeoirí feabhas a chur ar airíonna fisiceacha agus ceimiceacha an ábhair, mar shampla a chobhsaíocht theirmeach, a thuaslagthacht agus a fhriotaíocht ar dhíghrádú a fheabhsú. D'fhéadfadh sé seo a raon feidhme a leathnú i dtionscail éagsúla.

Feidhmeanna Bitheolaíochta agus Cógaisíochta: I bhfianaise na cosúlachtaí struchtúracha atá aige le hoibreáin cógaseolaíochta áirithe, d’fhéadfadh torthaí dóchasacha a bheith mar thoradh ar imscrúdú breise ar ghníomhaíochtaí bitheolaíocha agus ar úsáidí teiripeacha féideartha. D’fhéadfadh forbairt iarrthóirí cógaisíochta nó drugaí nua a bheith mar thoradh air seo.

Comhtháthú Eolaíocht Ábhar: Féadfar airíonna uathúla agus feabhsuithe feidhmíochta a thairiscint trí úsáid a bhaint as comhpháirt in ábhair ardfhorbartha, amhail polaiméirí, cumaisc nó bratuithe, a iniúchadh.

Measúnú Timpeallachta agus Sábháilteachta: Beidh measúnuithe cuimsitheacha comhshaoil ​​agus sábháilteachta ríthábhachtach chun a áirithiú go ndéanfar aon fheidhmchláir nua nó modhanna táirgthe nua le haghaidh1-Meitile-4-piperidinemeatánólcloí le caighdeáin rialála agus rioscaí do shláinte an duine agus don chomhshaol a íoslaghdú.

1-Meitil-Is idirmheánach sintéiseach orgánach tábhachtach é 4-piperidinemeatánól (Uimhir CAS 20691-89-8) leis an bhfoirmle mhóilíneach C ₇ H ₁ NÍL, meáchan móilíneach 129.2 g/mol, agus is leacht slaodach gan dath go buí é ag teocht an tseomra. Úsáidtear an cumaisc seo go forleathan i sintéis drugaí, mar phríomh-idirmheánach d'fhrithdhúlagráin, frithshíceasaithe, agus anailgéisigh. Bíonn tionchar díreach ag a íonacht ar thorthaí agus ar cháilíocht táirgí anuas, agus mar sin is gá scaradh ard-íonachta a bhaint amach trí theicneolaíocht íonú crómatagrafach ilchéime.

Conairí sintéiseacha tipiciúla

 

Tosaíonn sintéis 1-Methyl-4-piperidinemethanol de ghnáth le heistir eitile aigéad 1-methylpiperidine-4-carboxylic mar an réamhtheachtaí, agus tugtar isteach grúpa hidroxymethyl trí imoibriú laghdaithe. Mar shampla, faoi ghníomhaíocht hidríd alúmanaim litiam (LiAlH ₄) nó bóiríd sóidiam (NaBH ₄), laghdaítear an grúpa eistear go grúpa hidroxymethyl, agus is é seo a leanas an chothromóid imoibrithe:
Foirmle imoibrithe 1:1- Eistir eitile aigéad meitile-phipeiridín-4-charbocsail+LiAlH ₄ → 1-Meitile-4-piperidinemeatánól+eatánól+fotháirge alúmana

Foinsí agus Aicmiú Neamhíonachtaí

 

Eisíontais orgánacha: eistir neamh-imoibrithe (mar shampla eitile 1-methylpiperidine-4-carboxylate), ag laghdú iarmhair oibreáin (cosúil le táirge hidrealú LiAlH ₄ Al (OH) ∝), tuaslagóirí (cosúil le THF, meatánól), agus táirgí frithghníomhaíochta taobh (mar shampla 1hyd-methylpiperidine-4-carboxylate).
Eisíontais neamhorgánacha: salainn miotail (amhail LiCl, NaCl), iarmhair chatalaíoch (amhail Pd/C, catalaíoch Ni), agus aigéid neamhorgánacha (amhail HCl).
Analógacha struchtúracha: isiméirí suímh amhail 1-meitilpiperidine-3-meatánól agus 1-meitilpiperidine-2-meatánól.

Cuireann neamhíonachtaí dúshlán roimh íonú

 

Difríocht bheag polaraíocht: Tá polaraíocht chomhchosúil ag an sprioctháirge le roinnt neamhíonachtaí (cosúil le isiméirí suímh), rud a fhágann go bhfuil sé deacair é a scaradh trí úsáid a bhaint as colúin crómatagrafaíochta traidisiúnta.
Drochchobhsaíocht theirmeach: is dóichí go dtarlóidh imoibrithe ocsaídiúcháin nó díhiodráitithe ag teochtaí arda, rud a éilíonn oibriú ar theocht íseal.
Teorannú tuaslagthacht: Tá an tuaslagthacht ard i dtuaslagóirí coitianta mar aicéatáit eitile agus meatánól, agus ní mór an córas elution a uasmhéadú.

Iar-chóireáil ar réiteach imoibrithe

 

Imoibriú múchadh: Cuir go mall uisce nó aigéad hidreaclórach caol leis an réiteach imoibrithe chun deireadh a chur leis an imoibriú laghdaithe agus laghdú iomarcach a sheachaint. Mar shampla, tar éis LiAlH ₄ a laghdú, is gá meascán de THF/uisce (1:1) a chur leis go híseal ag 0 céim chun scaoileadh teasa trom a chosc.
Scaradh soladach leachtach: Salainn neamhorgánacha (cosúil le LiCl) agus iarmhair chatalaíoch a bhaint trí scagachán nó lártheifneoiriú. Mar shampla, is féidir úsáid a bhaint as scagachán ceap diatomite a bhaint Al (OH) ∨ glóthach.
Díláithriú tuaslagóra: Tar éis an tuaslagán imoibrithe a dhíriú, bain an chéim orgánach le haicéatáit eitile nó déchlóraimeatán, agus ansin nigh le tuaslagán salanda sáithithe chun -eisíontais intuaslagtha in uisce a bhaint.

Íonú táirgí amh

 

Athchriostalú: Déan an táirge amh a dhíscaoileadh in eatánól te, fuaraigh go mall go teocht an tseomra, agus deascadh criostail. Mar shampla, laghdaíonn tuaslagthacht 1-Methyl-4-piperidinemeethanol in eatánól go suntasach le laghdú ar an teocht, rud a d'fhéadfadh roinnt neamhíonachtaí polacha a bhaint.
Eastóscadh leachtach leachtach: Baintear scaradh amach trí úsáid a bhaint as an difríocht i gcomhéifeachtaí dáileacháin idir an sprioctháirge agus neamhíonachtaí i dtuaslagóirí éagsúla. Mar shampla, féadfaidh eastóscadh le n-heacsán/aicéatáit eitile (v/v=3:1) roinnt neamhíonachtaí neamhpholacha a bhaint.

Céim 1: Crómatagrafaíocht glóthach shilice céim dhearfach

Cuspóir: Deireadh a chur le neamhíonachtaí le difríochtaí suntasacha polaraíochta, mar eistir neamh-imoibrithe agus salainn neamhorgánacha.
Céim sheasta: 200-300 glóthach silicone mogalra, trastomhas colún: fad colún=1:10.
Céim shoghluaiste: elution grádán éitear peitriliam/aicéatáit eitile (v/v=3:1 → 1:1).
Modh braite: monatóireacht TLC (crómatagrafaíocht sraithe tanaí), le luach Rf de 0.3-0.5 mar an sprioctháirge.
Príomhphointí:
Is gá glóthach shilice a ghníomhachtú (bácáilte ag 110 céim ar feadh 2 uair an chloig) chun an taise a bhaint agus éifeachtacht scaradh a fheabhsú.
Ba cheart an ráta éalaithe a rialú ag 1-2 mL/nóiméad chun buaic-leathnú a sheachaint.
Toradh: Mhéadaigh íonacht an táirge amh ó 60% go 85%, le ráta aisghabhála 80% -85%.

Céim 2: Crómatagrafaíocht leachtach ardfheidhmíochta céim droim ar ais

Cuspóir: Isiméirí a bhfuil polaraíocht chomhchosúil acu a scaradh (amhail 1-meitilpiperidine-3-meatánól).
Céim sheasta: colún crómatagrafaíochta C18 (5 μ m, 250 × 4.6 mm).
Céim shoghluaiste: Aicéataitrile/uisce (v/v=60:40) elution isocratach, pH coigeartaithe le 0.1% TFA (aigéad trífhluara-aicéiteach).
Modh braite: brathadóir UV (λ=254 nm).
Príomhphointí:
Ní mór an chéim shoghluaiste a dhígasú (trí ultrafhuaime nó glanadh nítrigine) chun cur isteach mboilgeog a sheachaint.
Rialú teocht an cholúin ag 25 céim chun tionchar na teochta ar an am coinneála a laghdú.
Toradh: Mhéadaigh an íonacht ó 85% go 98%, le ráta aisghabhála 75% -80%.

Céim 3: Crómatagrafaíocht leachta ardfheidhmíochta den chineál ullmhúcháin

Cuspóir: Sprioctháirgí ard-íonachta (Níos mó ná nó cothrom le 99.5%) a ullmhú ar scála mór.
Céim sheasta: colún ullmhúcháin C18 (10 μ m, 250 × 21.2 mm).
Céim shoghluaiste: aicéataitrile/uisce (v/v=70:30), ráta sreafa 20 mL/nóim.
Modh bailiúcháin: Bailiúchán gearrtha buaic, le méid insteallta samplach de 50-100 mg in aghaidh an tsnáthaid.
Príomhphointí:
Tá gá le réamhchothromú an cholúin chrómatagrafaíochta (sruthlaigh céim shoghluaiste ar feadh 30 nóiméad).
Ní mór an leacht a bhailítear a dhíriú ar thriomacht chun iarmhar tuaslagóra a sheachaint.
Toradh: Tá íonacht ullmhúcháin aonair Níos mó ná nó cothrom le 99.5%, agus is é an ráta aisghabhála 70% -75%.

 

Clibeanna Te: 1-meitil-4-piperidinemethanol cas 20691-89-8, soláthraithe, monaróirí, monarcha, mórdhíola, ceannach, praghas, mórchóir, ar díol