Na pointí leá agus fiuchphointe deSalainn nitroso R (nasc:https://www.bloomtechz.com/chemical-reagent/indicator-reagent/nitroso-r-salt-cas-1189311-71-4.html) ag brath ar dhifríochtaí caolchúiseacha ina struchtúr móilíneach. Go ginearálta, raon a leáphointí ó dheich go dtí na céadta céim Celsius. Cosúil le go leor comhdhúile orgánacha, níl fiuchphointí dea-shainithe ag salainn Nitroso R agus díscaoileann siad de réir a chéile nuair a théitear iad. Athraíonn an dlús de réir a struchtúr agus a chomhdhéanamh. Bíonn a ndlúis idir 1 agus 2 g/cm³ de ghnáth, ag brath ar fhachtóirí mar mheáchan móilíneach, ionaid agus struchtúr criostail. Tá struchtúr móilíneach sonrach aige, arb iad is sainairíonna go minic grúpaí ocsaíd nítriúla (R-NO). Tá ocsaíd nítriúil (NO) agus ionadach (R) ceangailte leis sa struchtúr seo. Beidh athruithe ar a n-airíonna fisiceacha mar thoradh ar ionadaithe éagsúla. Athraíonn cobhsaíocht theirmeach lena struchtúr agus a chomhdhéanamh sonrach. Go ginearálta, dianscaoileann siad agus imoibríonn siad ag teochtaí níos airde, agus mar sin ní mór teochtaí iomarcacha a sheachaint chun a gcobhsaíocht a choinneáil.
Is aicme de chomhdhúile orgánacha iad salainn Nitroso R is féidir a shintéisiú ar bhealaí éagsúla, ag brath ar na sainghrúpaí R agus na coinníollacha imoibrithe. Seo roinnt modhanna coitianta sintéise:
Modh nítrigine:
Is é seo ceann de na modhanna is coitianta a úsáidtear chun salainn Nitroso R a shintéisiú. Imoibríonn nítrít sóidiam (NaNO2) leis an amín comhfhreagrach (R-NH2) faoi choinníollacha aigéadacha chun salann Nitroso R a fhoirmiú. Le linn an imoibrithe, déantar nítrít sóidiam a ocsaídiú go gás nítrigine, agus imoibríonn ian nítrít le aimín chun salann Nitroso R a fhoirmiú.
Is iad seo a leanas na céimeanna mionsonraithe den mhodh nitrosylation:
1. Ullmhaigh an córas imoibrithe:
Ar dtús, ullmhaigh córas imoibrithe faoi choinníollacha tirim agus ainhidriúla. Bain úsáid as tuaslagóirí ainhidriúla (cosúil le clóraform, déchlóraimeatán, nó éitear dieitile) agus triomaigh (cosúil le clóiríd chailciam ainhidriúil nó rilleáin mhóilíneacha) chun a chinntiú nach bhfuil taise sa chóras imoibrithe.
2. Cuir substráit aimín leis:
Cuir an tsubstráit aimín atá ag teastáil leis an gcóras imoibrithe. Braitheann rogha an tsubstráit amine ar struchtúr agus airíonna an salann Nitroso R a shintéisiú.
3. Cuir coinníollacha aigéadach leis:
Ionas gur féidir le nítrít sóidiam imoibriú le haimíní chun salainn Nitroso R a fhoirmiú, ní mór coinníollacha aigéadacha a sholáthar. I measc na gcoinníollacha aigéadacha a úsáidtear go coitianta tá aigéad HCl ainhidriúil nó aigéad aicéiteach, etc. Cuireadh méid cuí aigéad leis an gcóras imoibrithe.
4. Cuir nítrít sóidiam:
Cuir nítrít sóidiam (NaNO2) isteach sa chóras imoibrithe. De ghnáth, cuirtear nítrít sóidiam i bhfoirm sholadach, is féidir a chinneadh de réir an chóimheas molar imoibrithe agus méid an tsubstráit.
5. Imoibriú téimh:
Déantar an córas imoibrithe a théamh go teocht chuí, de ghnáth idir teocht an tseomra agus fiuchphointe an imoibreáin. Is féidir le imoibriú teasa an t-imoibriú idir nítrít sóidiam agus aimín a chur chun cinn.
6. Am freagartha:
Braitheann an t-am imoibrithe ar na coinníollacha sonracha tsubstráit agus imoibrithe, agus de ghnáth raonta ó cúpla uair an chloig go thar oíche. Is féidir monatóireacht a dhéanamh ar dhul chun cinn an imoibrithe le linn an imoibrithe, mar shampla ag baint úsáide as crómatagrafaíocht shraith tanaí (TLC).
7. Oibrigh an méid thuas:
Tar éis don imoibriú a bheith críochnaithe, fuaraigh an córas imoibrithe agus téigh ar aghaidh ag obair mar atá thuas. De ghnáth, is féidir leat a roghnú réiteach a úsáid mar aigéad hidreaclórach nó aigéad aicéiteach chun na coinníollacha aigéadacha sa chóras imoibrithe a neodrú. Ina theannta sin, is féidir an meascán imoibrithe a nite freisin le haigéad caol chun neamhíonachtaí a bhaint.
8. Táirge eastóscadh:
Aistríodh an meascán imoibriúcháin chuig tonnadóir agus baineadh amach é le tuaslagóir tirim. Úsáidtear nósanna imeachta iolracha eastósctha, gach ceann ag baint úsáide as tuaslagóir ainhidriúil úr, chun eastóscadh uasta an tsalainn Nitroso R ón meascán imoibriúcháin a chinntiú.
9. Táirge triomaithe:
Aistrigh an chéim orgánach eastósctha chuig fleascán Erlenmeyer tirim, agus cuir méid iomchuí de thuaslagóir ainhidriúil, mar shampla éitear ainhidriúil nó aicéatóintríle. Baintear an t-uisce sa tuaslagóir as sin trí úsáid a bhaint as triseoir cuí amhail clóiríd sóidiam ainhidriúil nó rilleáin mhóilíneacha.
10. Criostalú:
Fuarthas an táirge criostalach trí ghalú mall an tuaslagóra. Féadfar athchriostalú a dhéanamh chun íonacht an táirge a mhéadú. Is é an táirge criostalach a fhaightear ar deireadh an sprioc-salann Nitroso R.
Modh Redox:
Is féidir salainn áirithe Nitroso R a fháil trí imoibrithe ocsaí. Mar shampla, is féidir na salainn Nitroso R comhfhreagracha de chomhdhúile choilín a shintéisiú trí ocsaídiú nítrít airgid (AgNO2). Éilíonn an t-imoibriú seo gníomhairí ocsaídiúcháin agus tuaslagóirí oiriúnacha.
Seo a leanas na céimeanna samplacha:
1. An córas imoibrithe a ullmhú: Córas imoibrithe tirim a ullmhú faoi choinníollacha ainhidriúla. Bain úsáid as tuaslagóirí ainhidriúla (cosúil le déchlóraimeatán, clóraform) agus trí thriomaigh (cosúil le clóiríd chailciam ainhidriúil) lena chinntiú nach bhfuil aon uisce sa chóras imoibrithe.
2. Cuir substráit: Cuir an tsubstráit riachtanach leis an gcóras imoibrithe. Braitheann rogha an tsubstráit ar struchtúr agus airíonna an salann Nitroso R a shintéisiú.
3. Gníomhaire ocsaídiúcháin nó gníomhaire laghdaithe a chur leis: De réir saintréithe an tsubstráit agus riachtanais an sprioc-imoibrithe, roghnaigh gníomhaire ocsaídiúcháin nó gníomhaire laghdaithe cuí. I measc na n-ocsaídeoirí a úsáidtear go coitianta tá sárocsaíd hidrigine (H2O2), sármhanganáit photaisiam (KMnO4), etc.; Áirítear le gníomhairí laghdaithe a úsáidtear go coitianta sulfít sóidiam (Na2SO3), fochlóirít sóidiam (NaClO), etc. Cuirtear méid cuí de ghníomhaire ocsaídiúcháin nó de ghníomhaire laghdaitheach leis an gcóras imoibrithe.
4. Ag cur catalaíoch (roghnach): De réir an ghá, is féidir catalaíoch cuí a chur leis chun an t-imoibriú a chur chun cinn. I measc na gcatalaíoch coitianta tá salainn miotail trasdula, aigéid orgánacha, etc. Ní mór roghnú catalaíoch oiriúnach a uasmhéadú de réir shaintréithe imoibrithe agus tsubstráit ar leith.
5. Am imoibrithe agus teocht: De réir coinníollacha imoibrithe sonracha, déan an t-am imoibrithe agus an teocht a rialú. De ghnáth, déantar an t-imoibriú ag teocht an tseomra, ach d'fhéadfadh go mbeadh gá leis an gcóras imoibrithe a théamh nó a fhuarú, agus féadfaidh an t-am imoibrithe a bheith éagsúil ó roinnt nóiméad go roinnt uaireanta.
6. Monatóireacht ar imoibriú: Le linn an imoibrithe, bain úsáid as modhanna anailíse cuí chun monatóireacht a dhéanamh ar dhul chun cinn an imoibrithe. I measc na modhanna anailíse coitianta tá speictreascópacht infridhearg (IR), athshondas maighnéadach núicléach (NMR), etc.
7. Seachtháirgí a neodrú nó a bhaint: Tar éis an t-imoibriú a bheith críochnaithe, de réir na n-imthosca sonracha, is gá an córas imoibrithe a neodrú nó a bhaint as seachtháirgí. Is féidir aigéad nó bonn a úsáid chun seachtháirgí a neodrú sa chóras imoibrithe.
8. Sliocht an táirge: Aistrigh an meascán imoibriúcháin chuig tonnadóir agus sliocht le méid cuí tuaslagóir. Is féidir nósanna imeachta il-eastósctha a úsáid, gach ceann ag baint úsáide as tuaslagóir úr, chun an t-eastóscadh uasta de shalann Nitroso R a chinntiú ón meascán imoibrithe.
9. Triomaigh an táirge: aistrigh an chéim orgánach eastósctha chuig fleascán Erlenmeyer tirim, agus cuir méid iomchuí tuaslagóir ainhidriúil, mar shampla éitear ainhidriúil nó aicéatóintríle. Baintear an t-uisce sa tuaslagóir as sin trí úsáid a bhaint as triseoir cuí amhail clóiríd sóidiam ainhidriúil nó rilleáin mhóilíneacha.
10. Criostalú: Faightear an táirge criostalach trí ghalú mall an tuaslagóra. Féadfar athchriostalú a dhéanamh chun íonacht an táirge a mhéadú. Is é an táirge criostalach a fhaightear ar deireadh an sprioc-salann Nitroso R.
Modh miotail alcaile díocsaídithe:
Is féidir roinnt salainn Nitroso R a shintéisiú leis an modh miotail alcaile deoxidized. Is éard atá i gceist leis an modh seo ná imoibriú aimín tsubstráit le miotail alcaile (cosúil le litiam nó sóidiam) chun an cumaisc amine miotail comhfhreagrach a ghiniúint, agus imoibriú ocsaídiúcháin ina dhiaidh sin trí nítrít a ocsaídiú chun an salann Nitroso R a fháil.
Lean ar aghaidh mar seo a leanas:
1. An córas imoibrithe a ullmhú: Córas imoibrithe tirim a ullmhú faoi choinníollacha ainhidriúla. Bain úsáid as tuaslagóirí ainhidriúla (cosúil le déchlóraimeatán, clóraform) agus trí thriomaigh (cosúil le clóiríd chailciam ainhidriúil) lena chinntiú nach bhfuil aon uisce sa chóras imoibrithe.
2. Cuir foshraith: Cuir substráit nítrít leis an gcóras imoibrithe. Is féidir foshraitheanna nítrít a fháil trí aigéad nítreach a imoibriú leis na haimíní comhfhreagracha.
3. Cuir gníomhaire laghdaithe miotail alcaile leis: roghnaigh gníomhaire laghdaithe miotail alcaile cuí, mar shampla sóidiam nó potaisiam, agus cuir leis an gcóras imoibrithe é. De ghnáth, cuirtear an gníomhaire laghdaithe miotail alcaile isteach i méid beagán níos mó ná an tsubstráit nítrít chun laghdú iomlán a chinntiú.
4. Am imoibrithe agus teocht: De réir coinníollacha imoibrithe sonracha, déan an t-am imoibrithe agus an teocht a rialú. De ghnáth, déantar an t-imoibriú ag teocht an tseomra, ach d'fhéadfadh go mbeadh gá leis an gcóras imoibrithe a théamh nó a fhuarú, agus féadfaidh an t-am imoibrithe a bheith éagsúil ó roinnt nóiméad go roinnt uaireanta.
5. Monatóireacht ar imoibriú: Le linn an phróisis imoibrithe, bain úsáid as modhanna anailíse cuí chun monatóireacht a dhéanamh ar dhul chun cinn an imoibrithe. I measc na modhanna anailíse coitianta tá speictreascópacht infridhearg (IR), athshondas maighnéadach núicléach (NMR), etc.
6. Seachtháirgí a neodrú nó a bhaint: Tar éis an t-imoibriú a bheith críochnaithe, de réir an staid shonrach, is gá an córas imoibrithe a neodrú nó a bhaint as seachtháirgí. Is féidir aigéad nó bonn a úsáid chun seachtháirgí a neodrú sa chóras imoibrithe.
7. Sliocht an táirge: Aistrigh an meascán imoibriúcháin chuig tonnadóir agus sliocht le méid cuí tuaslagóir. Is féidir nósanna imeachta il-eastósctha a úsáid, gach ceann ag baint úsáide as tuaslagóir úr, chun an t-eastóscadh uasta de shalann Nitroso R a chinntiú ón meascán imoibrithe.
8. Triomaigh an táirge: aistrigh an chéim orgánach eastósctha chuig fleascán Erlenmeyer tirim, agus cuir méid iomchuí tuaslagóir ainhidriúil, mar shampla éitear ainhidriúil nó aicéatóintríle. Baintear an t-uisce sa tuaslagóir as sin trí úsáid a bhaint as triseoir cuí amhail clóiríd sóidiam ainhidriúil nó rilleáin mhóilíneacha.
9. Criostalú: Faightear an táirge criostalach trí ghalú mall an tuaslagóra. Féadfar athchriostalú a dhéanamh chun íonacht an táirge a mhéadú. Is é an táirge criostalach a fhaightear ar deireadh an sprioc-salann Nitroso R.
Modh malartaithe carbóin-ocsaigin:
Is modh a úsáidtear go coitianta é an t-imoibriú malairte carbóin-ocsaigin chun salainn Nitroso R a shintéisiú. Is éard atá i gceist leis an modh imoibriú a dhéanamh ar adamh ocsaigine sa tsubstráit le himoibrí nítrisylating cosúil le nítrít n-bhúitile chun an salann Nitroso R comhfhreagrach a ghiniúint.
Níl anseo ach sampla beag de mhodhanna sintéise salann Nitroso R, tá go leor eile ann le roghnú as. Braitheann rogha an mhodha sintéiseacha ar struchtúr agus ar airíonna an chomhdhúil sprice atá ag teastáil, chomh maith le coinníollacha imoibrithe agus infhaighteacht imoibrithe. Le haghaidh modhanna sintéiseacha mionsonraithe, féach le do thoil don litríocht ábhartha de cheimic orgánach sintéiseach nó téigh i gcomhairle le poitigéir gairmiúil.