TRI-N-OCTYLPHOSPHINE (nasc:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/organic-intermediates/tri-n-octylfosphine-cas-4731-53-7.html) is comhdhúil orgánafosfair é le raon leathan feidhmeanna. Tabharfar isteach roinnt modhanna coitianta chun TRI-N-OCTYLPHOSPHINE a shintéisiú.
1. Modh tríchlóiríd fosfar:
Foirmle imoibriú ceimiceach:
3 C8H17Br + PCl3 → [(C8H17)3P] + 3 HCl
Céimeanna imoibrithe:
Céim 1: Bróimíd Tirim
- Bróimíd n-octyl thirim (C8H17Br) faoi fholús trí fheadán nó oigheann a thriomú chun taise a bhaint.
Céim 2: Cosaint atmaisféar támh
- Le linn an phróisis imoibrithe, is gá atmaisféar támh leanúnach a choinneáil chun aer agus taise a chosc ó dhul isteach sa chóras imoibrithe.
- Ceangail soláthar gáis támha (eg nítrigin) chun an gás támh a thabhairt isteach san aonad imoibrithe.
Céim 3: Ullmhú gléas imoibrithe
- Ullmhaigh vial frithghníomhaithe tirime (amhail fleascán grinnill) agus cuir an vial i stirreoir teirmeastatach. Déan cinnte go bhfuil barra corraigh maighnéadach ag bun an bhuidéil.
Céim 4: Cuir Fosfar Tríchlóiríd
- Cuir leis an méid cuí tríchlóiríd fosfar (PCl3(b) chuig an bhfleascán imoibriúcháin agus atmaisféar támh á chothabháil aige chun cosc a chur ar dhul isteach taise agus ocsaigine.
Céim 5: Cuir bróimíd n-octyl leis
- Buail bróimíd n-octile (C8H17Br) isteach sa fhleascán imoibriúcháin go mall nó go leanúnach.
- D'fhonn an ráta imoibrithe agus ardú teochta a rialú, is gá bróimíd a chur leis de réir a chéile.
Céim 6: Rialú teochta imoibrithe
- Le linn an imoibrithe, coinnigh teocht imoibrithe chuí, de ghnáth sa raon 30-60 céim Celsius.
- Bain úsáid as dabhach uisce teocht tairiseach nó téitheoir le haghaidh rialú teochta.
Céim 7: Frithghníomh ionadach núicléifileach
- Cuirtear imoibriú ionadach núicléifileach in ionad an adaimh bróimín.
- Is féidir núicléafile roghnach amhail thiourea nó thiouracil a úsáid chun an chéim seo a bhaint amach.
Céim 8: Nuair a chuirfear an Nucleophile
- Cuir an núicléifile leis an bhfleascán imoibriúcháin agus lean ar aghaidh ag corraigh an imoibriúcháin ag teocht ardaithe, laistigh de 80-100 céim Celsius de ghnáth.
Céim 9: Láimhseáil Meascán Imoibrithe
- Tar éis am imoibrithe oiriúnach, foirmeofar TRI-N-OCTYLPHOSPHINE sa mheascán imoibrithe.
- An táirge inmhianaithe a eastóscadh agus a íonú trí chéimeanna leithlisithe agus íonúcháin iomchuí (eg eastóscadh tuaslagóirí, criostalú, driogadh, etc.).
2. Modh phosphating díreach:
Foirmle imoibriú ceimiceach:
3 C8H18 + P4 → 3 (C8H17)3P
Céimeanna imoibrithe:
Céim 1: Triomú amhábhar
- N-ochtán tirim (C8H18) agus fosfar bán (P4) faoi fholús trí fheadán nó oigheann a thriomú chun taise agus neamhíonachtaí a bhaint.
Céim 2: Cosaint atmaisféar támh
- Le linn an phróisis imoibrithe, is gá atmaisféar támh leanúnach a choinneáil chun aer agus taise a chosc ó dhul isteach sa chóras imoibrithe.
- Ceangail soláthar gáis támha (eg nítrigin) chun an gás támh a thabhairt isteach san aonad imoibrithe.
Céim 3: Ullmhúchán Imoibreora
- Ullmhaigh vial frithghníomhaithe tirime (amhail fleascán grinnill) agus cuir an vial i stirreoir teirmeastatach. Déan cinnte go bhfuil barra corraigh maighnéadach ag bun an bhuidéil.
Céim 4: Téamh an Vial Imoibrithe
- Teas an vial imoibriúcháin go dtí an teocht chuí. Go hiondúil, bíonn an teocht imoibrithe sa raon 150-200 céim Celsius.
Céim 5: Cuir Fosfar Bán
- Cuir púdar fosfair bán réamhthriomaithe leis an bhfleascán imoibriúcháin téite de réir a chéile.
- Moltar suimiú baisc chun ráta imoibrithe agus teocht a rialú.
Céim 6: Cuir n-ochtán leis
- Cuir n-ochtán go mall leis an bhfleascán imoibriúcháin.
- gníomhóidh n-ochtán mar thuaslagóir agus mar ghníomhaire laghdaitheach san imoibriú fosfatála.
Céim 7: Imoibriú corraigh agus rialú teochta
- Leanúint ar aghaidh ag corraigh an mheascáin imoibriúcháin agus coinnigh an teocht imoibrithe chuí.
- Tá rialú teochta ríthábhachtach chun imoibriú leordhóthanach agus roghnach a chinntiú.
Céim 8: Eastóscadh táirge agus íonú
- Tar éis am imoibrithe oiriúnach, foirmeofar TRI-N-OCTYLPHOSPHINE sa mheascán imoibrithe.
- De réir mar is gá, is féidir an táirge atá ag teastáil a bhaint as agus a íonú trí chéimeanna leithlisithe agus íonú cuí (cosúil le eastóscadh tuaslagóirí, criostalú, driogadh, etc.).
3. Modh hidríde fosfín:
Is modh réasúnta nua é an modh hidríde fosfín chun TRI-N-OCTYLPHOSPHINE a ullmhú, a bhfuil roghnaíocht níos airde agus coinníollacha próisis níos éadroime aige. Foirmle imoibriú ceimiceach:
(C8H17)3P + H2 → (C8H17)3PH
Céimeanna imoibrithe:
Céim 1: Cosaint atmaisféar támh
- Le linn an phróisis imoibrithe, is gá atmaisféar támh leanúnach a choinneáil chun aer agus taise a chosc ó dhul isteach sa chóras imoibrithe.
- Ceangail soláthar gáis támha (eg nítrigin) chun an gás támh a thabhairt isteach san aonad imoibrithe.
Céim 2: Ullmhúchán Imoibreora
- Ullmhaigh citeal imoibrithe tirim nó buidéal imoibrithe, agus cuir an citeal nó an buidéal i meascthóir teirmeastatach. Déan cinnte go bhfuil barra stir maighnéadach ag bun an chiteal nó an bhuidéil.
Céim 3: Cuir trí-n-octylfosphine leis
- De réir a chéile cuir an trí-n-octylfosphine réamhullmhaithe isteach sa chiteal imoibriúcháin nó sa bhuidéal.
- Feidhmeoidh trí-n-octylfasfín mar ábhar tosaigh don imoibriú fosfaiteach.
Céim 4: Cuir Aigéad Chatalaíoch
- Cuir méid iomchuí catalaíoch aigéid leis (amhail aigéad hidreaclórach nó aigéad sulfarach). Is féidir le catalaíoch aigéad an t-imoibriú a éascú.
Céim 5: Hidrigin a thabhairt isteach
- Cuir an gléas soláthair hidrigine ar siúl agus lig don hidrigin sreabhadh go mall isteach san imoibreoir nó sa bhuidéal.
- Gníomhóidh hidrigin mar oibreán laghdaitheach don imoibriú.
Céim 6: Imoibriú corraigh agus rialú teochta
- Tosaigh an stirreoir teirmeastatach chun an meascán imoibriúcháin a mheascadh go críochnúil.
- Rialú ar an teocht imoibrithe chun a chinntiú go dtéann an t-imoibriú ar aghaidh.
Céim 7: Rialú Am Imoibrithe
- De réir an ghá, rialú a dhéanamh ar fad an ama imoibrithe. Is féidir le hamanna imoibrithe níos faide toradh agus íonacht a mhéadú.
Céim 8: Eastóscadh táirge agus íonú
- Tar éis am imoibrithe oiriúnach, foirmeofar TRI-N-OCTYLPHOSPHINE sa mheascán imoibrithe.
- De réir mar is gá, is féidir an táirge atá ag teastáil a bhaint as agus a íonú trí chéimeanna leithlisithe agus íonú cuí (cosúil le eastóscadh tuaslagóirí, criostalú, driogadh, etc.).
Ba chóir a thabhairt faoi deara, le linn shintéis TRI-N-OCTYLPHOSPHINE, ba chóir na pointí seo a leanas a thabhairt faoi deara:
1) Bí cinnte go bhfuil an t-imoibreoir agus na himoibrithe tirim roimh an imoibriú chun tionchar na taise ar an gcatalaíoch nó ar na himoibritheoirí a sheachaint.
2) Ós rud é go n-úsáidtear roinnt substaintí tocsaineacha sa phróiseas sintéise, le do thoil a leanúint go docht leis na nósanna imeachta oibríochta sábháilteachta agus bearta cosanta is gá a ghlacadh.
3) Le linn an phróisis imoibrithe, ba cheart an teocht imoibrithe, an t-am imoibrithe agus an cion imoibritheoirí a rialú chun toradh agus íonacht níos airde a chinntiú.
4) Ar deireadh, is féidir leis an TRI-N-OCTYLPHOSPHINE sintéiseithe dul faoi shraith céimeanna íonúcháin, mar shampla athchriostalú, driogadh, etc., chun táirge níos íona a fháil.